水質(zhì)檢測(cè)時(shí)疊氮化鈉修正法的操作方法

  我們?cè)谥敖o大家介紹過碘量法適用于比較清潔的水質(zhì)檢測(cè)，如果被測(cè)水樣中含有氧化、還原性物質(zhì),以及過多的懸浮物時(shí)將會(huì)對(duì)最終的結(jié)果造成干擾。大家想要獲得準(zhǔn)確的DO參數(shù)，就需要在檢測(cè)操作中消除掉這些干擾物質(zhì)。例如通過高錳酸鉀可以消除鐵離子的干擾。在不含有其他氧化物和還原物質(zhì)時(shí)，水樣中含鐵離子達(dá)到100-200mg/L時(shí)，也可以加入1mL400g/L氟化鉀溶液進(jìn)行消除，或用磷酸替代硫酸酸化后進(jìn)行滴定檢測(cè)。

  另外水中含有亞硝酸鹽時(shí)大家也可以用疊氮化鈉進(jìn)行分解消除。

疊氮化鈉修正法所用儀器和試劑

（1）250-300mL溶解氧瓶，250mL的錐形瓶

（2）堿性碘化鉀一一疊氮化鈉溶液

  溶解500氫氧化鈉于300-400mL蒸餾水中;溶解150g碘化鉀(或135g碘化鈉)于200mL蒸餾水中,溶解10g疊氮化鈉于40mL蒸餾水中,混合三種溶液加蒸餾水稀釋至1000mnL,貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存。

（3）400g/L氟化鉀溶液

  稱取40g氟化鉀KF·2H2O溶于水中,用水稀釋至100mL貯存于聚乙烯瓶中。

（3）(1+5)硫酸溶液。

（4）1%淀粉溶液

  稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,然后加入剛煮沸的100ml水(也可加熱1~2min)。冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4氯化鋅防腐。

（5）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6K2Cr2Oh)=0.0250mol/L

  稱取于105~110℃烘干2h的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀1.2258g,溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶?jī)?nèi),用水稀釋至標(biāo)線搖勻。

（6）硫代硫酸鈉溶液

  稱取6.2gNa2S2O3·5H2O,溶于經(jīng)煮沸冷卻的水中,加入0.2g無水碳酸鈉,稀釋至1000ml,儲(chǔ)于棕色試劑瓶?jī)?nèi),使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。  

（7）硫酸錳溶液

  稱取480gAnSO·4H2O或364gAnSO,·H2O溶于水,稀釋至100ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。  

疊氮化鈉修正法的操作步驟

  其實(shí)疊氮化鈉修正法的操作步驟與碘量法基本相同，只是在檢測(cè)時(shí)將試劑中的堿性碘化鉀溶液改為疊氮化鈉溶液，如果水樣中含有鐵離子干擾檢測(cè)，可以按照開頭我們所講的在水樣采集后，用移液管插入頁(yè)面下加入1mL400g/L氟化鉀溶液、1mL硫酸錳溶液和2mL 疊氮化鈉溶液，蓋好瓶蓋后混合均勻，再用碘量法進(jìn)行析出和滴定操作。

疊氮化鈉修正法的的注意事項(xiàng)

  疊氮化鈉是一種劇毒、易爆的試劑，因此在檢測(cè)時(shí)不能將疊氮化鈉直接進(jìn)行酸化，否則會(huì)產(chǎn)生有毒的疊氮酸霧對(duì)分析人員產(chǎn)生危害。